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我國(guó)廣泛使用的合法的油溶性合成抗氧化劑主要有4種：沒食子酸丙酯（PG）、叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ）、叔丁基對(duì)羥基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)。其作用主要是減緩食用油脂（包括含油食品中的油脂）氧化變質(zhì)的速度，zui大添加限量（以油脂中的含量計(jì)）均為200mg/kg。

目前，合成抗氧化劑的檢測(cè)大多基于GB 5009.32-2016《食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》，其中用于液相色譜檢測(cè)的預(yù)處理技術(shù)為多次液液萃取結(jié)合C18固相萃取或凝膠滲透色譜法（GPC）。

國(guó)標(biāo)預(yù)處理技術(shù)的缺點(diǎn)

效率低

每次樣品預(yù)處理操作僅能處理1個(gè)樣品。

有機(jī)溶劑消耗量大

單次預(yù)處理就要消耗大量的有機(jī)溶劑。

操作繁瑣

多次液液萃取法，需要多次震蕩離心、吸取分層液體等操作，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

GPC法需要昂貴的專用儀器

凝膠滲透色譜儀，以及專用耗材——凝膠滲透色譜柱。色譜柱損耗也較快，成本高昂；且流過滲透色譜收集的溶液量比較大，zui后單次對(duì)幾十毫升溶液進(jìn)行濃縮蒸干，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員危害也較大。

這些都導(dǎo)致zui終的檢測(cè)結(jié)果回收率較低，重復(fù)性較差。

月旭科技新研發(fā)推出的液相色譜法測(cè)定固態(tài)油脂中4種合成抗氧化劑（PG、TBHQ、BHA、BHT）——預(yù)處理專用方法包AS-1產(chǎn)品，從常溫下呈固態(tài)的食用動(dòng)植物油脂和含油食品提取的固態(tài)油脂樣品中，同時(shí)提取、分離和凈化這4種合成抗氧化劑，以用于液相色譜檢測(cè)。

本方法包的主要優(yōu)勢(shì)

預(yù)處理成本低

無需昂貴的儀器和耗材，僅需實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器和耗材。

操作簡(jiǎn)便

主要操作類似于QuEChERS，無需多次液-液萃取等繁瑣的操作。

預(yù)處理效率高

可同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行預(yù)處理操作，使用本文方法包（AS-1型）zui短耗時(shí)可控制在30min內(nèi)。

有機(jī)溶劑用量少

單次預(yù)處理操作可控制在20mL以內(nèi)。

安全環(huán)保

無需對(duì)大量有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的操作，減小對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害。

凈化效果好

能去除95%以上的油脂成分，可有效防止污染和堵塞液相色譜柱，避免對(duì)儀器的損害。

回收率高、穩(wěn)定性好

一般情況下，PG、TBHQ、BHA的回收率在80%~105%之間，BHT的回收率在70%~90%之間，各自回收率的重復(fù)性RSD<5%。

典型液相色譜檢測(cè)條件

液相色譜柱

分析柱：月旭Ultimate? XB-C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm，（貨號(hào)：00201-31043）。

保護(hù)柱：月旭Ultimate? XB C18，4.6mm×10mm，5μm，（貨號(hào)：00808-04001）（配不銹鋼保護(hù)柱柱套，貨號(hào)：00808-01101）。

流動(dòng)相

A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；

B相：含1%乙酸的乙腈。

梯度洗脫程序

流速：1.0mL/min；

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm；

柱溫：35℃；

進(jìn)樣體積：20μL。

產(chǎn)品應(yīng)用數(shù)據(jù)

檢測(cè)色譜圖