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歪~你要的襯管使用技巧到了,點開查收一下!

2020-06-10

不管是高效液相色譜法,還是氣相色譜法,每個試驗項目的啟動都需要做系統(tǒng)適用性試驗。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、拖尾因子和重復性五個參數(shù),在色譜分析中重復性是衡量系統(tǒng)穩(wěn)定性的重要參數(shù),直接影響到待測化合物的定性與定量分析。那么,今天小編就和大家一起探討在氣相色譜分析中,進樣口襯管對重復性的影響,以及在分析過程中,我們該如何對襯管進行選擇。

小伙伴們也都知道,在氣相色譜分析中,進樣口是發(fā)生色譜問題頻率更高的一個部位。其中襯管是進樣口至關重要的組成部分,它在分析中所扮演的一個重要角色就是促進樣品組分的汽化揮發(fā);同時捕集沸點較高,不易揮發(fā)的樣品雜質;保護氣相色譜柱以及提供分流隔離通道。

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根據進樣方式的不同,襯管主要分為不分流和分流兩種類型。

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當采用不分流進樣時,為了避免色譜峰譜帶展寬,樣品組分越快進入色譜柱越好,即在襯管內的滯留時間越短越好;影響因素主要有襯管的形狀、載氣在襯管內的流速和樣品的汽化時間,所以通常不分流襯管被設計成直管,此外襯管還有底部錐形設計(促進樣品在色譜柱柱頭聚集、減少樣品與進樣口金屬的接觸),頂部錐形設計(避免由于氣體膨脹體積過大導致反灌)。當采用分流進樣時,為了增大樣品組分的汽化效率,減小分流歧視,襯管設計成具有混合腔和彎曲的流路。

根據上述分析,為了保證試驗過程的良好重復性,在襯管的選擇中,我們需要注意以下因素:

壹、襯管的外徑

(1)不分流進樣時,一般選擇較大的襯管外徑:可以限制樣品組分與進樣口金屬直接接觸。

(2)分流進樣時,選擇外徑較小的襯管:外徑小的襯管對進樣口的載氣和分流氣流的阻力較小。

貳、襯管的內徑

襯管的內徑與容積密切相關,進樣量較大或者進樣針在襯管內位置不合適時,樣品汽化后的膨脹體積同時又超過了襯管的容積,就會導致樣品反沖,進入到隔墊吹掃氣流中而產生損失。

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叁、襯管的結構

(1)底部錐形設計:使樣品組分在色譜柱柱頭聚集;避免樣品組分進入進樣口底部;

(2)底部和頂部雙錐形設計:限制樣品組分與進樣口金屬表面接觸;避免由于反灌現(xiàn)象導致樣品進入隔墊吹掃氣流中;

(3)直通襯管:直管,用于自動進樣器分流進樣(可加玻璃毛)。

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肆、襯管的硅烷化,脫活處理

襯管的材質是石英玻璃,未經硅烷化(脫活)處理的襯管內壁表面有很多硅醇基,會對樣品組分產生次級吸附作用,導致色譜峰拖尾,重復性變差。

伍、襯管中加入玻璃棉或玻璃毛

其主要有以下幾種作用:

(1)傳熱:玻璃棉具有比較蓬松的結構,可以增大傳導熱量面積。

為了更好的傳導熱量,玻璃棉的位置更好處于襯管中溫度更高處。下圖給出了在不同柱溫下

襯管中的溫度分布大致情況(中間溫度更高,兩端溫度較低)。進樣時,需要注意的是,保持進樣針針尖的位置在玻璃棉上方1-2mm處。

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襯管中不同位置溫度分布

(2)混合:促進低沸點與高沸點樣品快速汽化的同時,使樣品在載氣的作用下混合均勻,減少分流歧視。

(3)吸附雜質和污染物:玻璃棉可以捕集樣品組分中的高沸點污染物、進樣墊碎屑等。

(4)聚焦型的襯管中加入玻璃棉:可以保證玻璃棉在襯管中的合適位置;使高沸點雜質的污染更小化;擦拭進樣針針頭上的樣品,減少進樣針歧視,提高分析重復性。

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聚焦性襯管中加入玻璃棉

另外需要大家注意的是:根據進樣針的類型來選擇玻璃棉的裝填位置;對于一些活性化合物,如酚類、有機酸、其他極性強的化合物,為避免對樣品組分產生吸附或催化樣品發(fā)生分解,不建議使用玻璃棉。因為即使鈍化處理的玻璃棉,隨著進樣次數(shù)的增加和使用時間的延長,鈍化的硅烷基會斷裂,玻璃棉表面會恢復裸露的硅醇基。

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